O paratungstato de am?nio (APT) é um intermediário importante na produ??o de trióxido de tungstênio (WO <3>) e metal de tungstênio, ambos usados ??nas indústrias de semicondutores e eletr?nica. Como as propriedades desses materiais s?o fortemente afetadas por impurezas elementares, é necessário avaliar o nível de pureza de quaisquer intermediários utilizados em sua fabrica??o, bem como os próprios materiais. Elementos de interesse incluem Na, K, Ca, Fe, Si, P e S.

Técnicas analíticas tradicionais para a análise de tungstênio de alta pureza s?o espectroscopia de absor??o at?mica em forno de grafite (GFAAS), espectroscopia de absor??o at?mica com chama (FAAS) e espectroscopia de emiss?o óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). No entanto, a determina??o direta de tungstênio de alta pureza por esses métodos tem sido limitada pela forma??o de interferências de matriz intensas. Métodos de separa??o de analito / matriz, tais como troca i?nica, extra??o líquido-líquido e co-precipita??o foram investigados para a análise, mas esses métodos de elimina??o de matriz s?o demorados, trabalhosos e dispendiosos. Eles também aumentam o risco de contamina??o e a perda de oligoelementos importantes. Consequentemente, um método mais poderoso e confiável é necessário para a determina??o de contaminantes vestigiais em tungstênio de alta pureza.

O ICP-MS é freqüentemente usado para testes de materiais de alta pureza devido à sua sensibilidade superior e baixos limites de detec??o em compara??o com as técnicas analíticas tradicionais. No entanto, esta aplica??o continua sendo um desafio para o ICP-MS convencional pelos seguintes motivos:
? Depósitos de amostras de alta matriz (TDS > 0,1%) se acumulam nos cones de interface, resultando em desvio de sinal e instabilidade.
? Possível contamina??o por elementos onipresentes como Na, K, Al, Ca e Fe durante a prepara??o ou dilui??o da amostra. A dilui??o também degrada os limites de detec??o.
? Interferências graves em K, Ca, Fe, Si, P e S
- Interferências i?nicas poliat?micas de ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ e NOH ⁺
- Efeitos de memória para elementos como Li e Na dos cones de interface

O sistema Agilent High Matrix Introduction (HMI) foi desenvolvido especificamente para a análise de amostras de alta matriz. Pela primeira vez, amostras com alto TDS (até 1%) podem ser introduzidas em um Agilent HMI / ICP-MS sem causar problemas de desvio de sinal. O HMI aumenta a eficácia da dissocia??o da amostra no canal central da PIC e melhora a eficiência da ioniza??o por meio da dilui??o do gás em aerossol. A dilui??o do aerossol reduz a quantidade de amostra que é transportada para o ICP, o que significa que a quantidade de vapor de solvente (geralmente água) que chega ao plasma também é reduzida. Com menos água a decompor-se, o plasma é mais quente e, portanto, mais robusto [ilustrado pela rela??o reduzida CeO ⁺ Ce ⁺ (< 0,2%)]. Além disso, o Sistema de Rea??o Octopol (ORP) do ICP-MS Agilent 7500 usa condi??es universais simples para remover interferências poliat?micas de maneira eficaz. A combina??o dessas duas tecnologias avan?adas é fundamental para melhorar a capacidade do ICP-MS para executar amostras de matriz muito alta e variável de forma rotineira e precisa.
Neste estudo, um novo método foi desenvolvido para a determina??o de 21 impurezas metálicas em APT de alta pureza usando o ICP-MS Agilent 7500cx equipado com um HMI. A metodologia é adequada para controle de qualidade, certifica??o e avalia??o de APT na linha de produ??o.